1、分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度,恒溫2小時后,自然冷卻至一定溫度時,取出放干燥器中冷至室溫備用。
2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中,加熱至200度烘2小時后,取出在干燥器中冷卻后使用。
3、設置了高頻輸出功率調節,在未打開儀器電源之前,用萬用表測試電網電壓后,將換檔開關撥至電網電壓基本一致的檔位上,開始調試儀器。方法是當然界電網電壓為220V時,調至230V檔為減小輸出功率,調至210檔為增加輸出功率。
4、打開總氧氣閥門,打開儀器電源,按技術員所教操作。
5、每天儀器示打開電源前或分析200個樣品后,需清掃一次過濾網及整個爐腔。
6、每天應檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發現干燥劑1/3變紅或結塊,都應立即更換。脫脂棉長期使用1/3變黃后,也應立即更換。更換時將旋轉試管下方的螺桿,使試管下降至能離開上端面為止,取出試管,更換后按原裝好擰緊,檢查不漏氣為止。
7、每月應清洗過濾網一次,清洗方法是:按上述“清掃方法”取出過濾網后,再取出過濾網上、下兩只密封圈,將粉塵清掃后,放入超聲波清洗器中,在清洗槽內加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過濾網,用蒸餾水反復清洗后,用無水乙醇清洗。取出過濾網用電吹風干或放入烘箱烘干,裝上、下O型密封圈,涂上真空硅脂,按原位老媽子,檢查不漏氣為止。
8、使用時每季度應檢查經過壓緊閥內部的硅橡膠管,若發現有老化或彈性不好時應立即更換。
影響紅外硫含量測試儀分析結果穩定性的因素
1.樣品的稱重
樣品稱重不同,其所含的C、S的質量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上區域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。
2.助熔劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3.樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質,從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩定。
4.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預處理得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間和溫度對獲得坩堝穩定的低空白至關重要。例如,經4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的坩堝碳空白峰高通常小于0.02v。因此,坩堝使用前一定要進行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。
5.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結果的穩定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白,得到準確、穩定分析結果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經過高氯酸鎂,再經過堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸鎂的強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質的同時,會漏掉少量的水。使用標樣(C:1.23%,S:0.032%)對碳的結果進行了分析比較,試劑安裝順序正常時分析結果相對標準偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況析相對標準偏差達0.53%。
6.灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時體現的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時產生的灰塵較大。在經過20次樣品分析后,硫的結果比次分析結果偏低2ppm以上,隨著分析次數的增加,此偏差越來越大。而*清理掉灰塵過濾器中的灰塵后,分析結果與次分析結果一致。因此,分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累應及時清理。
7.溫度的影響
溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在三個方面。首先,對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個因素中粉塵對分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎離不開氣體狀態方程,紅外分析系統恒溫控制的溫度不同,會造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同。另外,紅外分析系統恒溫控制溫度的不同,會造成紅外光源的發射光強的波動,以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響了分析結果的穩定性。